本文摘要:一、样品信息样品组分结构式柠檬黄新红苋菜白靛蓝胭脂红日落黄诱惑红亮蓝 二.实验目的 参考《食品中制备着色剂的测量》(GB/T5009.35-2003),创建红酒中的制备着色剂的SPE-HPLC检测方法。
一、样品信息样品组分结构式柠檬黄新红苋菜白靛蓝胭脂红日落黄诱惑红亮蓝 二.实验目的 参考《食品中制备着色剂的测量》(GB/T5009.35-2003),创建红酒中的制备着色剂的SPE-HPLC检测方法。 三.实验方法 3.1实验试剂 乙酸; 甲醇; 乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,煮沸沉淀并溶解至1000mL; 氨水溶液:量所取氨水2ml,煮沸至100mL,混匀; 甲醇/甲酸(6+4)溶液:量所取甲醇60mL,甲酸40mL,混匀; 柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸,煮沸至100mL沉淀,混匀; 无水乙醇-氨水溶液-水:量所取无水乙醇70mL,氨水溶液20mL、水10mL,混匀; 水(PH=6.0):水加柠檬酸溶液调节PH=6.0; 水(PH=4.0):水加柠檬酸溶液调节PH=4.0; 水:超纯水 制备着色剂储备液:每1.0mL中不含柠檬黄、新红、苋菜白、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各0.5mg,诱惑红0.1mg的水溶液; 制备着色剂用于液:上述制备着色剂储备液逐层溶解出每1.0mL中不含柠檬黄、新红、苋菜白、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各5g,诱惑红1g的水溶液; 3.2.实验耗材 3.3.试样处置 所取试样(某品牌红酒)20ml,重新加入制备着色剂混标溶液1.0mL,混匀,用10%氨水调节PH大约6.0,将全部试样经过CleanertJAX柱,分别用水(PH=4.0)、甲醇/加酸(6+4)溶液6mL淋洗,再行用10mL水淋洗,用乙醇-氨水溶液-水(7+2+1)6ml洗刷,搜集洗脱液于50℃水浴冷却至干,煮沸定容至1.0mL,经0.45m滤膜过滤器,待测。
3.4液相色谱条件 色谱柱:VenusilXBPC18,5m;4.6*150mm; 流动互为:A:0.02mol/L的乙酸铵溶液(乙酸调节pH=4); B:甲醇 流速:1.0mL/min; 入样量:20L; 波长:254nm; 梯度:时间A%B%095510802018406025406025.。
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